شرح:

اسید بوریک بلورهای بی رنگ به شکل پولک یا پودر کریستالی سفید، کمی چرب در لمس، بی بو است. در طبیعت، اسید بوریک آزاد به شکل ماده معدنی ساسولین، در چشمه های آب گرم و آب های معدنی وجود دارد.

اسید بوریک برای صنایع شیمیایی، تولید شیشه، سرامیک و سایر صنایع در نظر گرفته شده است. اسید بوریک منبع اکسید بور در بسیاری از کاربردهای شیشه از جمله شیشه های بوروسیلیکات مخصوص و الیاف شیشه ای عایق و نساجی است. در فرآیند تکنولوژیکی تولید شیشه برای مقاصد خاص، اسید بوریک باعث ذوب شدن بار، کاهش ویسکوزیته مذاب، جلوگیری از دگرگونی، که منجر به افزایش استحکام، مقاومت در برابر مکانیکی، شیمیایی و اثرات حرارتیمحصول نهایی. در تولید الیاف شیشه و پارچه شیشه، استفاده از اسید بوریک فرآیند تشکیل الیاف را تقویت می کند که منجر به تقویت الیاف شیشه، مقاومت شیمیایی و بهبود ویژگی های عایق حرارت و صدا می شود.

بسته به کاربرد، اسید بوریک در سه درجه موجود است - الف، ب و ج.

• اسید بوریک فنی درجه Aبرای خازن های الکترولیتی استفاده می شود
• اسید بوریک فنی برند Bبرای ذوب شیشه، صادرات و سایر اهداف خاص استفاده می شود
• اسید بوریک فنی درجه Bبرای اهداف فنی استفاده می شود.

بسته:

اسید بوریک در کیسه های کاغذی یا پلاستیکی پنج لایه بسته بندی می شود. وزن خالص کیسه ها از 25 تا 50 کیلوگرم است. با توافق با مصرف کننده، اسید بوریک را می توان در ظروف تخصصی نرم از نوع MKR-1.0S حمل کرد.

اسید بوریک در یک انبار دربسته در بسته بندی بدون آسیب کارخانه سازنده نگهداری می شود. نگهداری با محصولات غذایی مجاز نمی باشد. ماندگاری تضمینی 5 سال از تاریخ تولید می باشد.

بسته:

اسید بوریک Türkiye در کیسه های پلی اتیلن به وزن 25 کیلوگرم بر روی پالت بسته بندی می شود.

اسید بوریک ترکیه در یک انبار بسته نگهداری می شود. ماندگاری تضمینی 1 سال از تاریخ تولید می باشد.

حمل و نقل:
هنگامی که در اتومبیل های پیش ساخته یا ترافیک مختلط حمل می شود، اسید بوریک در نظر گرفته شده برای ذخیره سازی طولانی مدت در کیسه های کاغذی پنج لایه با نام تجاری NM با پوشش پلی اتیلن بسته بندی می شود.

ملاحضات امنیتی:
هنگام کار با اسید بوریک، قوانین اساسی زیر باید رعایت شود:

• کار را فقط با لباس مخصوص شروع کنید
• برای محافظت از دستگاه تنفسی خود حتما از ماسک های تنفسی استفاده کنید
• نظارت بر عملکرد مداوم واحدهای تهویه و تنگی تجهیزات و ارتباطات
• قوانین بهداشت فردی را رعایت کنید.

(ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 1، 2، 3).

2a. الزامات ایمنی

2. قوانین پذیرش

D-mannitol (مانیتول) مطابق با TU 6-09-5484.

هیدروکسید سدیم (هیدروکسید سدیم) مطابق با GOST 4328، محلول های غلظت با(NaOH) = 1 mol/dm 3، 0.5 mol/dm 3، 0.2 mol/dm 3 و 0.1 mol/dm 3، تهیه شده بر اساس GOST 25794.1.

شکر معکوس، محلول، تهیه شده بر اساس GOST 4517؛

الکل اتیلیک (اتانول) اصلاح شده فنی مطابق با GOST 18300 از بالاترین درجه؛

فنل فتالئین (شاخص)، محلول با کسر جرمی 1٪ در اتانول، تهیه شده بر اساس GOST 4919.1.

فلاسک Kn-2-250-24/29 TS طبق GOST 25336.

اتانول (اتیل الکل فنی تصحیح شده با درجه بالا طبق GOST 18300)؛

فنجان های پلاتین 115-2، 117-2، 118-2 طبق GOST 6365.

(ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 3).

بوته فیلتر TF POR10 یا TF POR16 طبق GOST 25336.

اگر جرم فسفات ها از 0.009 میلی گرم تجاوز نکند، دارو مطابق با الزامات این استاندارد در نظر گرفته می شود.

تکمیل تعیین به صورت بصری مجاز است.

اگر در ارزیابی کسر جرمی فسفات ها اختلاف نظر وجود داشته باشد، تعیین به صورت فتومتریک کامل می شود.

تعیین رنگ آبی مولیبدن طبق بخش GOST 10671.6 مجاز است. 1.

اگر جرم آهن از 0.002 میلی گرم تجاوز نکند، دارو با الزامات این استاندارد مطابقت دارد.

تکمیل تعریف به صورت بصری مجاز است.

(ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 3).

(ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 1، 2).

محلول هیدروکسید سدیم، که حاوی کربنات نیست، مطابق با GOST 4517 تهیه شده است؛ محلولی با کسر جرمی 30٪ با رقت مناسب تهیه می شود.

محلول در یک ظرف پلاستیکی ذخیره می شود.

محلول حاوی منیزیم مطابق با GOST 4212 تهیه شده است.

تیتانیوم زرد، محلول با کسر جرمی 0.05٪، تازه تهیه شده؛

فلاسک Kn-2-100-22 THS طبق GOST 25336.

اگر رنگ کاغذ برم-جیوه از محلول آنالیز شده شدیدتر از رنگ کاغذ برم-جیوه از محلولی که همزمان با آزمایش تهیه شده و حاوی همان حجم است، نباشد، این دارو با الزامات این استاندارد مطابقت دارد: 0.0005 میلی گرممانند محلول اسید سولفوریک 20 سانتی متر مکعب، محلول دی کلرید قلع 5/0 سانتی متر مکعب و روی 5 گرم.

انجام تعیین در محیط اسید هیدروکلریک مجاز است.

در صورت عدم توافق در ارزیابی کسر جرمی آرسنیک، تجزیه و تحلیل در محیط اسید سولفوریک انجام می شود.

3.13 . تعیین کسر جرمی فلزات سنگین

تعیین بر اساس GOST 17319 با استفاده از روش تیواستامید انجام می شود. تجزیه و تحلیل به صورت بصری تکمیل می شود. در این حالت، 2.00 گرم از دارو در یک فنجان پلاتین قرار داده می شود، 25 سانتی متر مکعب اتانول (الکل فنی تصحیح شده با اتیل GOST 18300، درجه ممتاز) اضافه می شود و دارو با حرارت دادن ملایم روی اجاق برقی و هم زدن با یک اجاق گاز حل می شود. میله شیشه ای. محلول بر روی اجاق برقی که با لایه ای از آزبست پوشانده شده است (نقطه جوش تری اتیل بورات 120 درجه سانتیگراد) تبخیر می شود. باقیمانده در 15 سانتی متر مکعب اتانول حل شده و در همان شرایط دوباره تبخیر می شود. 15 سانتی متر مکعب اتانول دوباره به باقیمانده اضافه می شود و دوباره تبخیر می شود (در صورت لزوم، درمان با الکل تکرار می شود تا اسید بوریک کاملاً تبخیر شود). به باقی مانده 1 سانتی متر 3 اسید استیک با کسر جرمی 30٪ (GOST 61) اضافه کنید، فنجان را با شیشه بپوشانید و به مدت 5 تا 7 دقیقه در یک حمام آب جوش حرارت دهید.

محلول با 20 سانتی متر مکعب آب به داخل یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 50 سانتی متر مکعب منتقل می شود، محلول 4 سانتی متر مکعب از هیدروکسید سدیم با کسر جرمی 20 درصد با هم زدن اضافه می شود و سپس تعیین بر اساس انجام می شود. به GOST 17319 بدون افزودن محلول هیدروکسید سدیم.

در صورتی که رنگ محلول آزمایشی مشاهده شده پس از 10 دقیقه شدیدتر از رنگ محلول تهیه شده همزمان با محلول آزمایشی و حاوی همان حجم 0.006 میلی گرم سرب نباشد، این دارو با الزامات این استاندارد مطابقت دارد.محلول 1 سانتی متر مکعب اسید استیک با کسر جرمی 30 درصد، محلول 4 سانتی متر مکعب هیدروکسید سدیم با کسر جرمی 20 درصد، محلول 1 سانتی متر مکعب پتاسیم تارتارات سدیم و محلول 1 سانتی متر مکعب تیواستامید.

در صورت لزوم، اصلاحی در نتیجه تجزیه و تحلیل برای محتوای فلزات سنگین در حجم اتانول مصرف شده برای تجزیه وارد می شود که با آزمایش کنترل در باقیمانده پس از تبخیر تعیین می شود.

3.12 , 3.13. (ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 1، 2، 3).

4. بسته بندی، برچسب گذاری، حمل و نقل و ذخیره سازی

4.1 . دارو مطابق با بسته بندی و برچسب گذاری شده است GOST 3885 ، با علامت خطر بر روی کانتینر حمل و نقل مطابق

صفحه 1

صفحه 2

صفحه 3

صفحه 4

صفحه 5

صفحه 6

صفحه 7

صفحه 8

صفحه 9

صفحه 10

صفحه 11

صفحه 12

صفحه 13

صفحه 14

صفحه 15

صفحه 16

صفحه 17

صفحه 18

صفحه 19

صفحه 20

صفحه 21

صفحه 22

صفحه 23

صفحه 24

صفحه 25

صفحه 26

صفحه 27

صفحه 28

صفحه 29

صفحه 30

اسید بوریک

نسخه رسمی E

انتشارات استانداردهای مسکو

UDC 661.651:006.354 گروه L12

استاندارد دولتی اتحاد جماهیر شوروی

مشخصات اسید بوریک

اسید بوریک. مشخصات فنی

تاریخ معرفی 01/01/80

این استاندارد برای اسید بوریک تولید شده برای نیازهای اقتصاد ملی و صادرات اعمال می شود.

اسید بوریک در صنایع شیمیایی، پزشکی، تولید شیشه، سرامیک و سایر صنایع استفاده می شود.

فرمول H3BO3.

وزن مولکولی اسید بوریک (با توجه به جرم اتمی بین المللی 1985) 61.83 است.

(ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 3).

1. الزامات فنی

1.1. اسید بوریک باید مطابق با الزامات این استاندارد مطابق با مقررات تکنولوژیکی تایید شده به روش مقرر ساخته شود.

1.2. بسته به کاربرد، اسید بوریک در چهار درجه موجود است: برای ذوب شیشه نوری، A، B و C. دامنه کاربرد گریدها در پیوست آورده شده است.

1.1، 1.2. (ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 1).

انتشار رسمی تکثیر ممنوع است

© انتشارات استاندارد، 1978 © انتشارات استاندارد، 1993 تجدید چاپ با تغییرات

4.5. تعیین کسر جرمی سولفاتها

روش فتوتوربیدیمتری مبتنی بر تشکیل رسوب ریز پراکنده همگن BaS04 در محلول اسیدی شده در حضور تثبیت کننده نشاسته یا اتیلن گلیکول و اندازه گیری تضعیف شدت شار نور با سوسپانسیون سولفات باریم با استفاده از رنگ سنج است. .

4.5.1. تجهیزات، معرف ها و محلول ها

GOST 24104-88

پیپت های مدرج با ظرفیت های 1، 5، 10، 20 و 25 سانتی متر مکعب.

کرونومتر.

محلول استاندارد حاوی 0.01 میلی گرم S0 4 در 1 سانتی متر مکعب. مطابق با GOST 4212-76 تهیه شده است، از محلول تازه آماده I استفاده کنید.

4.5.2. شرایط تجزیه و تحلیل

دمای محیط در طول تجزیه و تحلیل (5±25) درجه سانتیگراد است.

در دمای هوای کمتر از 20 درجه سانتیگراد، قبل از افزودن محلول کلرید باریم، لازم است محلولها را به مدت 15 دقیقه در حمام آب در دمای 30-35 درجه سانتیگراد گرم کنید.

دمای محلول های آنالیز شده هنگام ساخت منحنی کالیبراسیون و هنگام تجزیه و تحلیل نمونه ها باید در محدوده (5±25) درجه سانتیگراد یکسان باشد.

4.5.3. ساخت نمودار کالیبراسیون

برای ایجاد منحنی کالیبراسیون، 2.0 را در فلاسک های مخروطی با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار دهید. 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 سانتی متر 3 پایه

راه حل دارت I، که مربوط به 0.02 است. 0.04; 0.06; 0.08; 0.10 میلی گرم SO4، حجم محلول به 25 سانتی متر مکعب با آب تنظیم شده و مخلوط می شود.

در عین حال، محلول کنترلی که حاوی محلول I نباشد تهیه کنید.

به هر محلول 1 سانتی متر مکعب محلول اسید کلریدریک، 3 سانتی متر نشاسته یا اتیلن گلیکول اضافه کنید و به مدت 1 دقیقه کاملا مخلوط کنید سپس 3 سانتی متر مکعب محلول کلرید باریم را اضافه کرده و مجدداً به مدت 1 دقیقه مخلوط کنید و سپس هر 10 دقیقه یکبار هم بزنید. .

پس از 40 دقیقه، چگالی نوری محلول ها را نسبت به محلول شاهد در طول موج 490 نانومتر در کووت هایی با ضخامت لایه جاذب نور 50 میلی متر اندازه گیری کنید.

هر نقطه از نمودار کالیبراسیون باید میانگین حسابی حداقل سه تعیین موازی را نشان دهد.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که توده‌های S04 موجود در محلول‌ها را بر حسب میلی‌گرم بر روی محور آبسیسا و مقادیر چگالی نوری مربوطه را روی محور ارتین رسم می‌کند.

4.5.4. تهیه نمونه گریدهای اسید بوریک "برای ذوب شیشه نوری" A و B

(30.00 ± 1.00) گرم اسید بوریک درجه A یا (5.00 ± 0.50) گرم درجه محصول "برای ذوب شیشه نوری" یا B در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، 100 سانتی متر مکعب آب قرار می گیرد. اضافه شده و علامت سطح مایع اعمال می شود.

روی فلاسک را با قیف بپوشانید و نمونه را با حرارت دادن حل کنید، اما جوش نزنید (در صورت لزوم حجم محلول را با آب تنظیم کنید). محلول تا دمای اتاق خنک می شود و از طریق یک فیلتر روبان آبی که قبلاً 3-4 بار با آب داغ شسته شده است فیلتر می شود و اولین بخش های فیلتر را دور می اندازد. فیلتر در یک فلاسک مخروطی و بسته قرار می گیرد - محلول II برای درجه A، محلول III برای درجه های "برای ذوب شیشه نوری" یا B.

4.5.5. تهیه نمونه اسید بوریک درجه B

(1000/0±10000) گرم اسید بوریک را در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار داده و 100 سانتی متر مکعب آب به آن اضافه کرده و تا زمانی که نمونه حل شود، با اجتناب از جوشیدن حرارت داده می شود. محلول تا دمای اتاق خنک می شود، به یک فلاسک حجمی 500 سانتی متر 3 منتقل می شود، با آب به علامت تنظیم می شود و مخلوط می شود. محلول از طریق یک فیلتر روبان آبی فیلتر می شود، که قبلاً 3-4 بار با آب گرم شسته شده است، اولین بخش های فیلتر - محلول IV را دور می اندازد.

ص 12 GOST f8704-78

4.5.6. انجام تحلیل

25 سانتی متر مکعب از محلول II، 20 سانتی متر مکعب از محلول III و 10 یا 5 سانتی متر مکعب از محلول IV در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می گیرند. حجم محلول ها با آب به 25 سانتی متر مکعب می رسد، 1 سانتی متر مکعب محلول اسید کلریدریک اضافه می شود و سپس مانند هنگام ساخت نمودار کالیبراسیون ادامه می دهیم.

4.5.7. پردازش نتایج

کسر جرمی سولفات ها (Ai) به عنوان درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود

m^lOO-V m-V a . 1000"

که در آن gn جرم سولفات های یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میلی گرم است.

V حجم محلول با نمونه مورد تجزیه و تحلیل، سانتی متر 3 است.

V a حجم مقدار کمی از محلول گرفته شده برای تجزیه و تحلیل است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود که اختلاف مطلق بین آنها نباید از مقادیر مشخص شده در جدول تجاوز کند. 1a، با احتمال اطمینان 0.95 = P.

خطای کل مطلق نتیجه تجزیه و تحلیل در R = 0.95 در جدول نشان داده شده است. 1a.

4.6. تعیین کسر جرمی آهن کسر جرمی آهن در درجه اسید بوریک "برای ذوب شیشه نوری" طبق بند 4.16 تعیین می شود.

کسر جرمی آهن در گریدهای اسید بوریک A، B و C با روش فتوکلوریمتری تعیین می‌شود که مبتنی بر اندازه‌گیری جذب نور ترکیب کمپلکس Fe (II) است.

1،10-فنانترولین یا 2،2/-دی پیریدیل پس از احیای اولیه Fe (III) با هیدروکسیل آمین هیدروکلراید.

4.6.1. تجهیزات، معرف ها و محلول ها

بورت با ظرفیت 10 سانتی متر مکعب با مقدار تقسیم 0.05 سانتی متر مکعب.

ترازوهای آزمایشگاهی با هدف عمومی مطابق با GOST 24104-88

پیپت های مدرج با ظرفیت 1 و 10 سانتی متر مکعب.

محلول بافر pH 5. به این ترتیب تهیه کنید: 38 گرم استات سدیم در 300-500 سانتی متر مکعب آب حل می شود، محلول را به یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1 dm 3 منتقل می کنیم، 58 سانتی متر مکعب محلول اسید استیک اضافه می کنیم، بیاوریم. حجم محلول را با آب به اندازه علامت و مخلوط کنید.

هیدروکسی آمین هیدروکلراید طبق GOST 5456-79. 2.2/-دی پیریدیل.

معرف برای آهن. به دو صورت تهیه شده است. روش اول: به 50 سانتی متر مکعب آب، 5.8 سانتی متر مکعب محلول اسید استیک، 10 گرم هیدروکسی آمین هیدروکلراید و 0.1 گرم 2،2 اینچ دی پیریدیل اضافه کنید، سپس 245 سانتی متر مکعب آب، 3.8 گرم استات سدیم اضافه کنید و دوباره مخلوط کنید. روش دوم: 100 سانتی متر مکعب محلول بافر را به 200 سانتی متر مکعب آب اضافه کنید 10 گرم هیدروکسیل آمین هیدروکلراید 0.1 گرم

1.10-فنانترولین و هم بزنید. محلول ها در بطری های شیشه ای نارنجی نگهداری می شوند.

1,10-فنانترولین.

4.6.2. ساخت نمودار کالیبراسیون

برای ساخت منحنی کالیبراسیون، محلول های مرجع تهیه می شوند. در لیوان های با ظرفیت 100 سانتی متر 3 0.2 قرار دهید. 0.5;

1.0; 1.5; 2.0; 4.0; 5.0; 6.0 سانتی متر مکعب از محلول I که مربوط به 0.002 است. 0.005; 0.010; 0.015; 0.020; 0.040; 0.050; 0.060 میلی گرم آهن. حجم محلول ها را با آب به 20 سانتی متر مکعب برسانید و مخلوط کنید.

در همان زمان، یک راه حل کنترل تهیه کنید. حاوی 20 سانتی متر مکعب آب

به هر محلول 0.1 سانتی متر مکعب محلول اسید استیک و 5 سانتی متر مکعب معرف آهن اضافه کنید. محلول ها به مدت 10 دقیقه در یک حمام آب جوش غوطه ور می شوند، سپس سرد می شوند، به فلاسک های حجمی با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب منتقل می شوند، حجم محلول ها به علامت با آب تنظیم می شود و مخلوط می شود.

چگالی نوری محلول های مرجع نسبت به محلول کنترل در کووت هایی با ضخامت لایه جاذب نور 50 میلی متر در طول موج 490 نانومتر اندازه گیری می شود.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که جرم آهن موجود در محلول‌های مرجع را بر حسب میلی‌گرم بر روی محور آبسیسا و مقادیر چگالی نوری مربوطه را بر روی محور ارتین رسم می‌کند.

هر نقطه از نمودار کالیبراسیون باید میانگین حسابی حداقل سه نتیجه از تعیین موازی را نشان دهد.

هنگام تعویض معرف یا دستگاه، منحنی کالیبراسیون را بررسی کنید.

4.6.3. انجام تحلیل

(0.10 ± 2.00) گرم از محصول را در یک لیوان با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب قرار می دهیم، 15 سانتی متر مکعب آب، 10 سانتی متر مکعب محلول اسید سولفوریک، 5 سانتی متر مکعب معرف آهن اضافه می شود، به مدت 10 دقیقه گرم می شود. یک حمام آب جوش، خنک شده، محلول را به یک فلاسک حجمی 50 سانتی متر 3 منتقل کرده، با آب رقیق کرده و مخلوط کنید.

در همان زمان، محلول کنترلی حاوی تمام معرف ها به جز محصول مورد تجزیه و تحلیل تهیه کنید.

چگالی نوری محلول تجزیه و تحلیل شده نسبت به محلول کنترل به همان روشی که هنگام ساخت یک نمودار کالیبراسیون اندازه گیری می شود.

4.6.4. پردازش نتایج

کسر جرمی آهن (I بر حسب درصد) با فرمول محاسبه می شود

t 1 "100 * 2 = t* 1000 "

که در آن m x جرم آهن یافت شده از منحنی کالیبراسیون، میلی گرم است.

t جرم نمونه، g است.

میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی به عنوان نتیجه تجزیه و تحلیل گرفته می شود. اختلاف مطلق بین آنها نباید بیشتر از مقادیر نشان داده شده در جدول باشد. 16، با سطح اطمینان 0.95 = P.

4.3-4.6. (ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 3).

4.7. تعیین کسر جرمی فلزات سنگین

مقدار اتیل الکل تعیین شده توسط آزمایش کنترل در باقیمانده پس از تبخیر.

خطا در تعیین کسر جرمی فلزات سنگین نباید از 10٪ از هنجار تعیین شده برای این شاخص تجاوز کند، با احتمال اطمینان 0.95 = P.

(ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 1، 3).

4.8. تعیین کسر جرمی باقیمانده نامحلول در آب

کسر جرمی باقیمانده نامحلول در آب در اسید بوریک درجه A با روش فتوکلوریمتریک بر اساس اندازه‌گیری چگالی نوری محلول اسید بوریک نسبت به آب مقطر تعیین می‌شود.

کسر جرمی باقیمانده نامحلول در آب در اسید بوریک درجه های B، B و "برای ذوب شیشه نوری" با روشی بر اساس حل کردن یک نمونه اسید بوریک در آب هنگام گرم شدن، فیلتر کردن محلول حاصل از طریق بوته های فیلتر، خشک کردن تعیین می شود. باقیمانده نامحلول تا وزن ثابت در دمای 105 درجه سانتیگراد.

4.8.1. تجهیزات، معرف ها و محلول ها

ترازوهای آزمایشگاهی با هدف عمومی مطابق با GOST 24104-88

کلاس های دقت 2 و 4 با بیشترین محدودیت وزنی به ترتیب 200 و 500 گرم.

دماسنج شیشه ای آزمایشگاهی مطابق با GOST 28498-90 s

به قیمت تقسیم 0.5 درجه سانتیگراد.

بوته فیلتر نوع TF POR 16 طبق GOST 25336-82.

کابینت خشک کن دمای گرمایش را تامین می کند

4.8.2. انجام تجزیه و تحلیل محصول با نام تجاری A

(0.1±4.0) گرم اسید بوریک وزن شده، در یک لیوان قرار داده می شود و در 100 سانتی متر مکعب آب گرم شده تا (5±35) درجه سانتی گراد حل می شود، سپس محلول تا دمای اتاق خنک می شود.

چگالی نوری محلول نسبت به آب مقطر در یک کووت با ضخامت لایه جاذب نور 50 میلی متر در طول موج 400 نانومتر اندازه گیری می شود.

اگر چگالی نوری از 0.02 تجاوز نکند، محصول مطابق با الزامات این استاندارد در نظر گرفته می شود.

4.8.3. انجام آنالیز محصول گریدهای B، B و "برای ذوب شیشه نوری"

(50.00 ± 1.00) گرم اسید بوریک درجه B و "برای ذوب شیشه نوری" و (20^00 ± 1.00) گرم گرید B به ترتیب در 500 و 400 سانتی متر مکعب آب گرم شده تا (5±85) درجه حل می شوند. سی. محلول به دست آمده را با یک لیوان شیشه ای به مدت یک ساعت می پوشانیم و در حمام آب جوش نگه می داریم تا نمونه حل شود، از طریق یک بوته صافی فیلتر می شود، قبلاً به وزن ثابت خشک می شود و تا رقم چهارم اعشار وزن می شود. باقیمانده روی فیلتر با 300 سانتی متر مکعب آب داغ شسته می شود. قسمت بیرونی بوته با آب مقطر شسته شده و با کاغذ صافی پاک می شود. فیلتر به همراه باقیمانده در کوره به مدت 1.5 ساعت در دمای (5±105) درجه سانتیگراد خشک شده، سرد شده و با همان دقت وزن می شود.

4.8.4. پردازش نتایج

کسر جرمی باقیمانده نامحلول در آب (A3) به عنوان درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

که در آن gn جرم باقیمانده در بوته، g است.

m جرم یک نمونه اسید بوریک، g است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود که اختلاف مطلق بین آنها نباید از مقادیر نشان داده شده در جدول تجاوز کند. 1c، با سطح اطمینان 0.95 = P.

خطای کل مطلق نتیجه تجزیه و تحلیل در 0.95 = P در جدول نشان داده شده است. قرن 1

جدول 1c

4.9. تعیین کسر جرمی کلسیم روش فوتوکلوریمتری بر اساس اندازه گیری نوری است.

چگالی محلول های رنگی ترکیب پیچیده کلسیم با کلسیم. اسید بوریک ابتدا با تبخیر با اتیل الکل از محلول خارج می شود.

4.9.1. تجهیزات، معرف ها و محلول ها

بورت با ظرفیت 5 سانتی متر مکعب با مقدار تقسیم 0.02 سانتی متر مکعب.

ترازوهای آزمایشگاهی با هدف عمومی مطابق با GOST 24104-88

کلاس دقت 2 با بیشترین حد وزن 200 گرم.

رنگ سنج آزمایشگاهی فوتوالکتریک طبق مشخصات

3-3.1766-82، TU 3-3.1860-85، TU 3-3.2164-89.

دیت در لوله های آزمایش با آب به اندازه 2 سانتی متر مکعب، 1 سانتی متر مکعب هیدروکسید سدیم و 2 سانتی متر مکعب استون اضافه می شود، مخلوط می شود، سپس 5 سانتی متر مکعب محلول کلسیم اضافه می شود و دوباره مخلوط می شود. همزمان محلول کنترلی با همان مقادیر معرف اما بدون محلول II تهیه کنید. پس از 2 دقیقه، اما حداکثر 10 دقیقه پس از افزودن محلول کلسیم، چگالی نوری محلول های آماده شده را نسبت به آب با استفاده از فوتوکلوریمتر در کووت هایی با ضخامت لایه جاذب نور 20 میلی متر، بسته با درب، با طول موج اندازه گیری کنید. 590 نانومتر از چگالی نوری یافت شده محلول کنترل، چگالی نوری محلول های مرجع کم می شود. برای ساختن هر نقطه از نمودار کالیبراسیون، میانگین حسابی نتایج را از حداقل سه تعیین موازی چگالی نوری محاسبه کنید.

بر اساس داده‌های به‌دست‌آمده، یک نمودار کالیبراسیون ساخته می‌شود که جرم کلسیم موجود در محلول‌های مرجع را بر حسب میلی‌گرم روی محور آبسیسا ترسیم می‌کند و تفاوت‌های مربوطه در چگالی نوری محلول کنترل و محلول‌های مرجع را در امتداد محور اردینات ترسیم می‌کند. منحنی کالیبراسیون هنگام تغییر معرف ها یا ابزار بررسی می شود.

4.9.3. انجام تحلیل

(0.0100±0.1000) گرم از محصول گریدهای "برای ذوب شیشه نوری" و B یا (0.0100±0.2000) گرم از محصول درجه A در یک فنجان پلاتین قرار داده می شود، 5 سانتی متر 3 الکل اتیلیک اضافه می شود، 0.1 سانتی متر 3 هیدروکلریک محلول اسیدی و در شرایطی که احتمال آلودگی کلسیمی را از بین می‌برد، در یک هود در حمام آب تا خشک شدن تبخیر می‌شود. عمل سه بار تکرار می شود. سپس 2 سانتی متر مکعب آب، 1 سانتی متر مکعب محلول هیدروکسید سدیم، 2 سانتی متر مکعب استون به فنجان اضافه کرده، مخلوط کرده، 5 سانتی متر مکعب کلسیم اضافه کرده و دوباره مخلوط کنید. محتویات فنجان به یک لوله آزمایش منتقل شده و درپوش قرار می گیرد.

در همان زمان، یک آزمایش کنترل در تمام مراحل تجزیه و تحلیل انجام می شود. پس از 2 دقیقه، اما حداکثر 10 دقیقه، چگالی نوری محلول های حاصل را نسبت به آب به همان روشی که هنگام ساخت نمودار کالیبراسیون انجام می دهید، اندازه گیری کنید. چگالی نوری محلول تجزیه و تحلیل شده از چگالی نوری یافت شده محلول کنترل کم می شود. بر اساس مقدار چگالی نوری به دست آمده، جرم کلسیم در نمونه آنالیز شده بر حسب میلی گرم با استفاده از نمودار کالیبراسیون تعیین می شود.

4.9.4. پردازش نتایج

کسر جرمی کلسیم (J 4) به عنوان درصد با استفاده از فرمول محاسبه می شود

1.3. با توجه به شاخص های فیزیکی و شیمیایی، اسید بوریک باید الزامات و استانداردهای مشخص شده در جدول را برآورده کند. 1.

میز 1

1. ظاهر

پودر سفید

2. کسر جرمی اسید بوریک (H 3 B0 3)، ٪، نه کمتر

3. کسر جرمی کلریدها (C1)، ٪، نه بیشتر

4. کسر جرمی سولفات ها (S0 4)، ٪، نه بیشتر

5. کسر جرمی آهن (Fe)، درصد، نه بیشتر

6. کسر جرمی فلزات سنگین (Pb)، ٪، نه بیشتر

7. کسر جرمی باقیمانده نامحلول در آب، نه بیشتر

8. کسر جرمی کلسیم (Ca)، ٪، نه بیشتر

9. کسر جرمی آرسنیک (As)، ٪، نه بیشتر

10. کسر جرمی فسفات (P0 4)، درصد، نه بیشتر

11. کسر جرمی باقیمانده غیرفرار هنگام درمان با اتیل الکل، ٪، نه بیشتر

12. باقیمانده روی الک با مش طبق GOST 6613 - -86،٪:

04K بیشتر نیست

0063K کمتر نیست

استاندارد نشده است

x Shl ooo >

که در آن m جرم کلسیم یافت شده از منحنی کالیبراسیون، mg است.

t جرم یک نمونه اسید بوریک، g است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی در نظر گرفته می شود که اختلاف مطلق بین آنها برای اندازه گیری از 0.001 تا 0.002٪ و از 0.002 تا 0.005٪ نباید به ترتیب از 0.0007 و 0.0014٪ تجاوز کند. احتمال اطمینان 0.95 = P.

خطای کل مطلق نتیجه تجزیه و تحلیل برای محدوده های نشان داده شده به ترتیب 0003/0 ± و 001/0 ± درصد با سطح اطمینان 95/0 = P است.

4 8، 4.9. (ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 3).

4.10. تعیین کسر جرمی آرسنیک

اسید بوریک هنگام استنشاق به شکل بخار یا آئروسل وارد بدن می شود. حل شده در آب، به خوبی از طریق مناطق آسیب دیده پوست (اگزما، ترک، سوختگی) نفوذ می کند و باعث مسمومیت بدن انسان می شود.

حداکثر غلظت مجاز اسید بوریک در هوای محل کار 10 میلی گرم بر متر مربع است.

2.2. تعیین محتوای اسید بوریک در هوا بر اساس روش های تایید شده توسط وزارت بهداشت اتحاد جماهیر شوروی انجام می شود. تعیین بر اساس واکنش اسید بوریک با 1،1-دیانتریمید در اسید سولفوریک غلیظ برای تشکیل یک ترکیب آبی رنگ است.

2.3. هوای آزاد شده در جو باید با حداکثر استانداردهای مجاز تصفیه شود.

فاضلاب تولید شده در نتیجه شستشو و تمیز کردن مرطوب باید در یک گیرنده جمع آوری شود و برای خنثی سازی به ایستگاه خنثی سازی فرستاده شود یا به فرآیند فناوری بازگردانده شود.

2.4. محل تولید و آزمایشگاهی که در آن کار با اسید بوریک انجام می شود باید مطابق با GOST 12.4.021-75 مجهز به تهویه خروجی و خروجی باشد و از وضعیت هوای منطقه کار مطابق با الزامات GOST 12.1.005- اطمینان حاصل شود. 88.

2.5. کسانی که با اسید بوریک کار می کنند باید از تجهیزات محافظ شخصی مطابق با GOST 12، 4.034-85 برای محافظت از اندام های تنفسی خود، عینک ایمنی برای صورت و چشم های خود مطابق با GOST 12.4.013-85 و همچنین لباس ها و کفش های خاص استفاده کنند. حفاظت از دست - مطابق با GOST 12.4. 103-83.

2.6. تجزیه و تحلیل اسید بوریک باید با رعایت قوانین اساسی کار ایمن در آزمایشگاه های شیمیایی تایید شده به روش مقرر انجام شود.

ثانیه 2. (ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 1). 1

کمتر از 5٪ از واحدهای محصول، برای دسته های کوچک (کمتر از 60 واحد) - حداقل سه واحد.

3.4. سازنده مجاز است شاخص های زیر را به صورت دوره ای حداقل یک بار در ماه اندازه گیری کند:

در محصول درجه A - کسر جرمی فلزات سنگین (Pb)، باقی مانده های نامحلول در آب، کلسیم (Ca)، آرسنیک (As)، فسفات ها (PO4).

در محصولی از نام تجاری B - کسرهای جرمی کلریدها (C1)، فلزات سنگین (Pb)، باقیمانده های نامحلول در آب، کلسیم (Ca)، آرسنیک (As)، فسفات ها (P0 4).

در محصول درجه B - کسر جرمی سولفات ها (S0 4)، آهن (Fe) و باقی مانده های نامحلول در آب.

3.5. اگر نتایج تجزیه و تحلیل رضایت بخش حداقل برای یک شاخص به دست آید، یک تجزیه و تحلیل تکراری روی آن روی یک نمونه دوتایی از همان دسته انجام می شود.

نتایج آزمون مجدد برای کل لات اعمال می شود.

ثانیه 3. (نسخه اصلاح شده، کشیش JNIar 3).

4. روش های تجزیه و تحلیل

4.1. انتخاب نمونه

4.1a. الزامات کلی

نتایج تجزیه و تحلیل هر شاخص به کوچکترین رقم خطای کل گرد می شود.

مجاز به استفاده از روش های دیگر تجزیه و تحلیل است که گواهی اندازه گیری را گذرانده اند و دارای مشخصات دقت کمتر از روش های ارائه شده توسط این استاندارد نیستند.

در صورت عدم توافق در ارزیابی شاخص کیفیت، تجزیه و تحلیل با استفاده از روش های مشخص شده در این استاندارد انجام می شود.

مجاز است از سایر ابزارهای اندازه گیری با مشخصات اندازه گیری و تجهیزات با مشخصات فنی بدتر و همچنین معرف هایی با کیفیت کمتر از موارد ذکر شده در این استاندارد استفاده شود.

(معرفی اضافه شده، اصلاحیه شماره 3).

4.1.1. برای بررسی کیفیت اسید بوریکی که قرار است بسته‌بندی شود، نمونه‌های نقطه‌ای در فواصل زمانی معین به صورت دستی یا با یک نمونه‌بر مکانیکی با هر طرحی گرفته می‌شوند و نمونه نقطه‌ای با وزن حداقل 100 گرم از 3-5 تن محصول ارائه می‌شود.

نمونه‌های نقطه‌ای از محصول بسته‌بندی شده با یک نمونه‌گیر با هر طرحی گرفته می‌شود و حداقل 1/2 عمق آن را غوطه‌ور می‌کند.

سطل های یک کیسه یا ظرف. جرم یک نمونه نقطه ای باید حداقل 100 گرم باشد.

تولید کننده مجاز است قبل از دوخت یا گره زدن از کیسه ها و ظروف نمونه برداری کند. (ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 2).

4.1.2. نمونه برداری بر اساس طرح زیر انجام می شود:

نمونه های نقطه ای از واحدهای بسته بندی محصولات انتخاب شده برای کنترل یا از جرم محصول قبل از بسته بندی گرفته می شود.

نمونه های نقطه ای انتخاب شده با هم ترکیب می شوند، مخلوط می شوند و یک نمونه ترکیبی را تشکیل می دهند.

از نمونه ترکیبی، با استفاده از روش چهارم، نمونه متوسطی با وزن حداقل 500 گرم برای تجزیه و تحلیل گرفته می شود.

4.1.3. یک نمونه متوسط ​​از اسید بوریک در یک شیشه خشک یا شیشه پلاستیکی یا کیسه پلاستیکی قرار می گیرد. در شیشه محکم بسته شده و کیسه بسته شده است.

داده های زیر به شیشه یا کیسه با نمونه اعمال می شود: نام سازنده. نام محصول؛ شماره دسته؛ تاریخ نمونه برداری

4.1.2. 4.1.3. (ویرایش تغییر یافته، اصلاحیه شماره 3).

4.2. ظاهر محصول به صورت بصری تعیین می شود

4.3. تعیین کسر جرمی اسید بوریک

این تکنیک بر اساس تیتراسیون قلیایی ترکیبات پیچیده اسید بوریک با الکل‌های پلی هیدریک با استفاده از نشانگر فنل فتالئین است.

4.3.1، تجهیزات، معرف ها و محلول ها کاغذ فیلتر.

بورت با ظرفیت 50 سانتی متر مکعب با مقدار تقسیم 0.1 سانتی متر مکعب.

ترازوهای آزمایشگاهی همه منظوره مطابق با GOST 24104-88 کلاس های دقت 2 و 4 با بیشترین محدودیت وزنی به ترتیب 200 و 5 کیلوگرم.

قیف فیلتر تحت خلاء طبق GOST 25336 -

4.3.2. آماده سازی دو بار تبلور مجدد سوکسینیک اسید

(1.0 ± 100.0) گرم سوکسینیک اسید با جوشاندن در 170 سانتی متر مکعب آب حل می شود. محلول داغ به سرعت روی یک قیف با دهانه بریده از کاغذ صافی فیلتر شده و با هم زدن مداوم سرد می شود. کریستال های جدا شده روی قیف بوخنر فیلتر شده و مجدداً تبلور مجدد می شوند و پس از جوشاندن در 140 سانتی متر مکعب آب حل می شوند. کریستال های اسید سوکسینیک به دست آمده بین صفحات کاغذ صافی خشک می شوند تا زمانی که دیگر به میله شیشه ای نچسبند.

قبل از استفاده، اسید سوکسینیک در کوره در دمای (5±105) درجه سانتیگراد تا وزن ثابت خشک می شود.

4.3.3. ضریب تصحیح را روی 0.5 mol/dm 3 محلول هیدروکسید سدیم تنظیم کنید

(1.0000±0.1000) گرم سوکسینیک اسید در یک فلاسک مخروطی به ظرفیت 250 سانتی متر مکعب قرار داده می شود و در 50 سانتی متر مکعب آب مقطر بدون دی اکسید کربن حل می شود.

محلول به صورت گرم با هیدروکسید سدیم در حضور 3-4 قطره فنل فتالئین تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی ظاهر شود که در عرض 50-60 ثانیه ناپدید نمی شود.

ضریب تصحیح (K) محلول هیدروکسید سدیم 0.5 mol/dm 3 با استفاده از فرمول محاسبه می شود.

K= V- 0.02952 '

که در آن m جرم یک نمونه اسید سوکسینیک، g است.

V حجم محلول هیدروکسید سدیم با غلظت 0.5 mol/dm 3 است که برای تیتراسیون، cm 3 استفاده می شود. 0.02952 - وزن سوکسینیک اسید، مربوط به 1 سانتی متر مکعب محلول هیدروکسید. غلظت سدیم دقیقاً 0.5 mol/dm 3، گرم است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج سه تعیین موازی در نظر گرفته می شود که اختلاف مجاز بین آنها نباید از 001/0 با احتمال اطمینان 95/0- P تجاوز کند.

4.3.4. تهیه محلول قند معکوس

(0.05 ± 5.00) کیلوگرم شکر تصفیه شده در 3.2 dm 3 آب مقطر بدون دی اکسید کربن حل می شود، تا دمای (5 ± 80) درجه سانتیگراد گرم می شود و 408 سانتی متر مکعب از 0.1 mol به dm 3 هیدروکلریک اضافه می شود. محلول اسید را هم زده و به مدت 1 ساعت در این دما نگه داشته و سپس محلول قند را صاف کرده و 460 سانتی متر مکعب از محلول هیدروکسید سدیم 1/0 به آن اضافه می کنیم تا خنثی شود، خنک شده و با آب مقطر بدون دی اکسید کربن تنظیم می شود. محلول به دست آمده برای فنل فتالئین با محلول های هیدروکسید سدیم با غلظت 0.1 mol/dm 3 و اسید کلریدریک خنثی می شود تا زمانی که رنگ فنل فتالئین از یک قطره محلول اسید هیدروکلریک تغییر رنگ دهد.

4.3.5. انجام تحلیل

(1.0000 ± 0.1000) گرم اسید بوریک در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 250 سانتی متر مکعب، حل شده در 100 سانتی متر مکعب آب گرم شده تا (5 ± 65) درجه سانتی گراد، بدون دی اکسید کربن، سرد شده، 10 گرم محلول قرار می گیرد. مانیتول یا سوربیتول یا 60 سانتی متر مکعب محلول قند یا 10 سانتی متر مکعب محلول گلیسیرین، 5 قطره فنل فتالئین اضافه می شود و با محلول هیدروکسید سدیم با غلظت 0.5 mol/dm 3 تیتر می شود تا زمانی که رنگ صورتی ظاهر شود. پس از این، 2 گرم دیگر مانیتول یا سوربیتول یا 20 سانتی متر مکعب از محلول قند یا 5 سانتی متر مکعب محلول گلیسیرین اضافه کنید و اگر محلول تغییر رنگ داد، دوباره تیتر کنید تا رنگ صورتی ظاهر شود. این عمل تا زمانی انجام می شود که با افزودن مانیتول یا سوربیتول یا محلول قند یا محلول گلیسیرین، رنگ محلول از بین برود.

4.3.6. پردازش نتایج

کسر جرمی اسید بوریک (X) به عنوان درصد محاسبه می شود

طبق فرمول

tp 1

که در آن V حجم محلول هیدروکسید سدیم با غلظت 0.5 mol/dm 3 است که برای تیتراسیون استفاده می شود، cm3. 0.03092 - جرم اسید بوریک مربوط به 1 سانتی متر 3 محلول هیدروکسید سدیم با غلظت دقیقاً 0.5 mol / dm 3، g.

K ضریب تصحیح محلول هیدروکسید سدیم تیتر شده است.

m جرم نمونه، g است.

نتیجه تجزیه و تحلیل به عنوان میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی گرفته می شود که اختلاف مطلق بین آنها نباید از 0.3٪ با احتمال اطمینان 0.95 = P تجاوز کند.

خطای کل مطلق نتیجه تجزیه و تحلیل ± 0.6٪ با سطح اطمینان 0.95 = P است.

4.4. تعیین کسر جرمی کلریدها

تعیین مطابق با GOST 10671.7-74 انجام می شود. در این حالت، (30.00 ± 1.00) گرم اسید بوریک در یک فلاسک مخروطی با ظرفیت 150 سانتی متر مکعب قرار می گیرد، 120 سانتی متر مکعب آب اضافه می شود و علامتی در سطح مایع اعمال می شود. فلاسک را با یک قیف می پوشانند و نمونه را با حرارت دادن در حمام آب جوش حل می کنند (در صورت لزوم حجم محلول را به علامت با آب تنظیم می کنند). محلول تا دمای اتاق خنک می شود و از طریق یک فیلتر "روبان آبی" متراکم بدون خاکستر فیلتر می شود که قبلاً با محلول اسید نیتریک مطابق با GOST 4461-77 با کسر جرمی 1٪ شسته شده است.

40 سانتی متر مکعب فیلتر (مرتبط با 10 گرم محصول) برای مارک A یا 20 میلی لیتر فیلتر (مرتبط با 5 گرم محصول) برای مارک B در یک فلاسک مخروطی شکل با ظرفیت 100 سانتی متر مکعب (با علامت در) قرار می گیرد. 50 سانتی‌متر مکعب)، 20 سانتی‌متر مکعب آب برای مارک B اضافه کنید و تعیین بیشتر با روش‌های نفلومتریک بصری و توربودیمتریک (روش 2) انجام می‌شود. نمونه اولیه برای روش فتوتوربیدیمتری (1.00±45.00) گرم است.

در صورتی که جرم کلریدها برای مارک ها بیشتر نباشد، محصول مطابق با الزامات این استاندارد در نظر گرفته می شود:

A - 0.010 میلی گرم؛

B - 0.050 میلی گرم.

خطا در تعیین کسر جرمی کلریدها نباید از 10٪ هنجار تعیین شده برای این شاخص تجاوز کند، با احتمال اطمینان 0.95 = P.

3.1. اسید بوریک به صورت دسته ای مصرف می شود. بچ به مقداری از محصول گفته می شود که از نظر کیفیت همگن بوده و حجم آن بیش از 1000 تن نباشد و در یک سند کیفی مستند شده باشد.

سند کیفیت باید شامل موارد زیر باشد:

نام سازنده و علامت تجاری آن؛

نام، نام تجاری و درجه محصول؛

شماره دسته؛

تاریخ ساخت؛

وزن خالص؛

نتایج تجزیه و تحلیل های انجام شده یا تأیید انطباق کیفیت محصول با الزامات این استاندارد؛

تعیین این استاندارد

تولید کننده مجاز است نتیجه تجزیه و تحلیل تولید شیفت را در تمام دسته های تشکیل شده از آن توزیع کند.

3.2. برای تأیید کیفیت اسید بوریک مطابق با الزامات این استاندارد، آزمایش های پذیرش انجام می شود.

3.3. برای کنترل کیفیت محصول، یک نمونه تصادفی از یک دسته اسید بوریک انتخاب می شود که حجم آن نیست.